全自動凱氏定氮儀回收率偏低的原因分析
全自動凱氏定氮儀的原理可以看出凱氏定氮法是將含氮有機物轉變?yōu)闊o機氮硫酸銨來進行檢測,以得到含氮量的測定值乘以一定系數得出蛋白質含量。而含氮有機物不僅僅是蛋白質,還有三聚氰胺等等。在加上食品中蛋白質含量的現行國家標準和通行測定方法是經典凱氏定氮法,這就為造假者提供了可乘之機。蛋白質中的含氮量不超過30%,三聚氰胺的大的特點是含氮量很高(66%),溶于水后無色無味,也就是說在一杯清水中加入三聚氰胺,然后用凱氏定氮法。儀器用凱氏方法檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學品中的氨、蛋白質氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當好的性價比,僅僅滴定過程需要人工操作一下,非常適合實驗室及檢驗機構常規(guī)檢測。
全自動凱氏定氮儀廣泛用于食品、農作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質含量分析。
全自動凱氏定氮儀采用化學發(fā)光原理,待測樣品被引入到高溫裂解爐燃燒后,其中的氮定量地轉化為一氧化氮,由載氣攜帶,經過干燥脫水后進入反應室,在反應室內與來自臭氧發(fā)生器的O3氣體發(fā)生反應,轉化為激發(fā)態(tài)的NO2*。當激發(fā)態(tài)的NO2*躍遷到基態(tài)時發(fā)射出光子,光信號由光電倍增管接收,經微電流放大器放大、計算機數據處理,即可轉換為與光強度成正比的電信號,反應中的化學發(fā)光強度與一氧化氮的生成量成正比,而一氧化氮的量又與樣品中的總氦含量成正比,故可以通過測定化學發(fā)光強度來測定樣品中的總氮含量。
全自動凱氏定氮儀的回收率總是偏低是怎么回事啊?
1.鹽酸標準溶液濃度太高,少一滴不到中性。多一滴則過頭。
2.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產生的氨氣泄漏。
3.接收液太少,未能沒過接收管出口。這些都是造成全自動凱氏定氮儀回收率偏低的原因!