凱氏定氮儀對奶粉中粗蛋白含量的測試步驟
凱氏定氮儀用凱氏方法檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。凱氏定氮儀具有相當好的性價比,非常適合實驗室及檢驗機構(gòu)常規(guī)檢測。凱氏定氮儀廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。
凱氏定氮儀實驗目的:測得樣品奶粉中粗蛋白含量
凱氏定氮儀實驗步驟:凱氏定氮儀測試步驟分兩大步:消解與蒸餾滴定
1、消解:
1)、試樣處理:適量稱取并充分混勻的樣品,至0.0001g,樣品用定量濾紙包好移入潔凈干燥的定氮管中,加入0.5g硫酸銅、4.5g硫酸鉀及10mL硫酸,輕搖后放入消解爐上,上部放上排廢裝置,溫度180℃,保溫時間5分鐘,然后進行升溫,若起泡保溫20分鐘,升溫至350℃小心加熱,待內(nèi)容物全部炭化,泡沫*停止后,加強火力,并保持管內(nèi)液體微沸,至液體呈藍綠色并澄清透明后,溫度390℃~410℃再繼續(xù)加熱30~45分鐘。取下放冷備用。
同時做試劑空白試驗。
2、蒸餾滴定:消解后的樣品冷卻后移到凱氏定氮儀中,實驗方案:蒸餾時間7分鐘、稀釋水40ml次數(shù)4次間隔時間5秒、加堿量65ml次數(shù)7次間隔時間8秒、鹽酸0.07mol/L、定標系數(shù)1.0712,蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)換系數(shù)6.38。按照此方案進行試驗。