如何選擇凱氏定氮儀前處理的消化爐
前言:
在化學(xué)分析領(lǐng)域,凱氏定氮法是一種廣泛用于測定樣品中總氮含量的經(jīng)典方法。該方法通過將樣品中的氮轉(zhuǎn)化為氨氣,再通過酸滴定來確定氮的含量。凱氏定氮儀的前處理消化爐是這一過程中的關(guān)鍵設(shè)備,它負(fù)責(zé)將樣品在酸性條件下加熱至沸騰,以確保氮的轉(zhuǎn)化。選擇合適的消化爐對(duì)于實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性、效率以及操作的安全性至關(guān)重要。本文將詳細(xì)介紹凱氏定氮儀前處理消化爐的選擇要點(diǎn),包括樣品量的考慮、不同加熱材質(zhì)的比較、儀器配置的確定以及沛歐品牌消化爐的介紹。通過這些信息,用戶可以根據(jù)自身的需求和實(shí)驗(yàn)室條件,做出明智的選擇,以確保實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行和結(jié)果的準(zhǔn)確性。我們將探討石英、鋁錠和石墨三種不同材質(zhì)的加熱方式,以及它們?cè)诩訜嵝?、能耗、溫度控制等方面的性能?duì)比。此外,還將介紹消化爐的排廢系統(tǒng)和廢氣中和裝置,這些裝置對(duì)于實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境保護(hù)和操作人員的健康同樣重要。通過本文的介紹,讀者將能夠全面了解凱氏定氮儀前處理消化爐的相關(guān)知識(shí),為實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的選擇和使用提供參考。
1凱氏法的實(shí)驗(yàn)過程:
圖1.1 凱氏法的原理圖
圖1.2 凱氏法的方案選擇圖
2 選擇消化爐
2.1因素1 樣品量的多少
例如:如果每天檢測樣品或者批次檢測樣品小于8個(gè),可以選擇SKD-08S2紅外石英消化爐,如果檢測樣品較多或者不確定,可以選擇SKD-20S2紅外石英消化爐,20個(gè)/批。
2.2因素2 消化爐加熱材質(zhì)的區(qū)別
市面上凱氏定氮儀的前處理消化爐主要是3種加熱材質(zhì),分別是石英,鋁錠和石墨加熱材質(zhì)。
石英管加熱的原理主要是利用電阻加熱的方式,通過在石英管內(nèi)通電產(chǎn)生熱量,將熱量傳導(dǎo)給管壁,再通過輻射、對(duì)流和傳導(dǎo)等方式將熱量傳遞給被加熱的物體。
石墨消解儀的工作原理主要基于石墨材料的導(dǎo)熱性和電阻性。在石墨消解儀中,高純度的石墨塊作為加熱體,當(dāng)電流通過石墨塊時(shí),由于其電阻性,會(huì)產(chǎn)生熱量。這種熱量通過石墨的優(yōu)良導(dǎo)熱性能均勻傳遞給樣品,實(shí)現(xiàn)樣品的加熱和消解。
鋁錠消解儀其工作原理是利用鋁錠作為加熱介質(zhì),通過電加熱方式對(duì)樣品進(jìn)行加熱消解。
參數(shù)對(duì)比如表2.1所示:
表2.1 前處理消化爐的三種加熱介質(zhì)對(duì)比表
消化爐的重要參數(shù) | 紅外石英消化爐 | 鋁錠介質(zhì)消化爐 | 石墨介質(zhì)消化爐 |
加熱功率(W) | 1950W | 3000-3500W左右 | 3600W |
升溫速度(400度) | 20分鐘內(nèi) | 35-40分鐘 | 35-40分鐘 |
保溫功率 | 20%-30%額定功率 | 30%-50%額定功率 | 30%-50%額定功率 |
熱傳導(dǎo)系數(shù) | 光速,沒有傳導(dǎo)延遲 | 237W/mk | 129W/mk(隨溫度升高而下降) |
溫度均勻性 | 紅外輻射、均勻 | 較均勻 | 不均勻(傳導(dǎo)溫度低) |
能耗 | 節(jié)能40%,熱慣性小 | 較耗能,熱慣性大 | 能耗大,熱慣性大 |
溫度控制精度 | 精確、超調(diào)小 | 精確、超調(diào)不大 | 超調(diào)大、精度低 |
電源要求 | 直接插在三眼插座 | 單獨(dú)拉線,裝外接開關(guān) | 單獨(dú)拉線,裝外接開關(guān) |
生產(chǎn)材料成本 | 較高 | 一般 | 較低 |
2.3 消化爐儀器配置的確定
通常情況下,會(huì)隨設(shè)備提供一套消化架和一套冷卻架,以及一定數(shù)量的消化管。特別需要注意的是,應(yīng)檢查是否配備了排廢系統(tǒng),該系統(tǒng)用于與通風(fēng)柜相連,因?yàn)樵谑褂脛P氏定氮法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),加熱硫酸會(huì)產(chǎn)生大量刺激性酸霧。如果沒有排廢系統(tǒng),這些酸霧將直接被通風(fēng)柜的吸力抽出,這不僅會(huì)長期侵蝕通風(fēng)柜,還可能對(duì)實(shí)驗(yàn)室工作人員的健康造成影響。
如果實(shí)驗(yàn)室不具備安裝帶有水源的通風(fēng)柜的條件,建議選擇配備廢氣中和系統(tǒng)的設(shè)備。這種系統(tǒng)可以安裝在消化爐的排廢氣管道末端,有效處理實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢氣。如圖2.1所示:
圖2.1 消化爐的排廢裝置和廢氣中和裝置示例
2.4沛歐消化爐介紹
2.4.1產(chǎn)品名稱型號(hào):SKD-20S2紅外石英消化爐
2.4.3技術(shù)參數(shù):
表2.2 SKD-20S2紅外石英消化爐技術(shù)參數(shù)表
控制方式 | 液晶觸摸屏(定時(shí)+階程序升溫段) |
加熱方式 | 紅外加熱,石英輻射 |
爐孔數(shù)量 | 20孔(處理樣品20個(gè)) |
樣品量 | 固體<6g 液體<20ml |
數(shù)據(jù)存儲(chǔ) | 5000組升溫程序選擇,每個(gè)程序可編輯32個(gè)升溫段; |
控溫范圍 | 室溫—680℃ |
升溫速度 | 20分鐘(400℃預(yù)熱) |
溫度波動(dòng) | ±1℃ |
雙保溫層 | 陶瓷(硅酸棉)及風(fēng)道隔熱 |
電壓 | AC220V |
功率 | 1.95KW |
消化管尺寸 | 300*42mm |
2.4.4儀器特點(diǎn)
① 溫度可控,樣品還原性好。
② 加熱體(模塊)采用紅外加熱,石英管輻射,耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿、防爆裂,壽命長,符合CE標(biāo)準(zhǔn)
③ 爐孔溫度和升溫速率連可調(diào),升溫速度快且杜絕掛壁。
④ 消化管受熱面積大、溫差小,樣品消化一致性好,熱效率高。
⑤ 具備過壓、過流、過熱報(bào)警,故障自動(dòng)報(bào)警功能,可自動(dòng)判斷出自動(dòng)檢測加熱單元工作故障模塊,便于維護(hù)。
⑥ 儀器表面外殼噴涂特氟龍涂層,采用液晶觸摸屏,便于安全參數(shù)設(shè)置,節(jié)約能源。
⑦ 儀器有不銹鋼排污系統(tǒng)(PFA密封蓋廢氣收集罩),防腐耐溫使消化管內(nèi)逸出的SO2等有害氣體,通過排污管經(jīng)抽吸泵從水中排入下水道,有效地抑制有害氣體的外逸。
⑧ 自來水真空負(fù)壓泵,保證足夠負(fù)壓。
⑨ 具備導(dǎo)流槽結(jié)構(gòu),防止酸液腐蝕儀器。
⑩ 升溫計(jì)時(shí)方式:消解開始計(jì)時(shí)或達(dá)至設(shè)定溫度計(jì)時(shí)兩種可選。
2.4.5儀器配置
表2.3 SKD-20S2紅外石英消化爐配置清單
序號(hào) | 名稱 | 材料及規(guī)格 | 單位 | 數(shù)量 |
1 | 紅外石英消化爐主機(jī) | SKD-20S2 | 臺(tái) | 1 |
2 | 排污罩(含排污管、四氟密封蓋) | 不銹鋼 | 套 | 1 |
3 | 消化管 | 玻璃 | 支 | 20 |
4 | 冷卻架 | 20孔 | 只 | 1 |
5 | 消化架 | 不銹鋼20孔 | 只 | 1 |
6 | 保險(xiǎn)絲 | 20A | 只 | 2 |
7 | 電源插頭線 | 15A | 根 | 1 |
8 | 產(chǎn)品合格證 | 張 | 1 | |
9 | 說明書 | 本 | 1 | |
10 | 保修單 | 張 | 1 |
2.4.6儀器選配廢氣中和裝置
(1)產(chǎn)品介紹
能對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的酸性煙霧等有害氣體進(jìn)行冷凝回收、堿中和及活性炭吸附干燥,減少廢氣排放,節(jié)能環(huán)保,保證了工作場所的安全。整機(jī)采用模具化生產(chǎn),外觀簡潔、大方,更換方便,雙堿中和、活性炭過濾的三重過濾系統(tǒng)具有優(yōu)秀的中和及吸附效果,能夠中和凱氏分析或其它過程中產(chǎn)生的酸霧和反應(yīng)氣體,采用耐腐蝕管路設(shè)計(jì),增加了儀器的整體壽命。
(2)技術(shù)指標(biāo)
· 最大抽氣流量:18L/min可調(diào)
· 堿、蒸餾溶液瓶:2L
· 堿液濃度:20%
· 工作電壓:AC220V/50Hz
· 功率:60W
2.4.7沛歐紅外石英消化爐優(yōu)勢簡述
優(yōu)勢一:石英加熱紅外輻射,升溫降溫快,穩(wěn)定均勻,可見與進(jìn)口儀器的測評(píng)報(bào)告。
圖2.2 本資料來源于沛歐定氮儀消化爐測評(píng)報(bào)告截圖
優(yōu)勢二:8孔消化爐1600W,20孔消化爐功率1950W,安全節(jié)能,節(jié)省成本。
圖2.3 沛歐消化爐節(jié)能證書
優(yōu)勢三:多功能消化爐,一臺(tái)主機(jī)可以選配拓展為 48 孔消化爐和聚四氟材質(zhì)的消化管。