1、開機(jī)之前
保證各個溶液能夠滿足此次試驗測定,檢查去離子水,堿液和接收液的使用情況,以及廢液桶中廢液得到了及時的清理。如果在去離子水,堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話,或廢液的液位高于液位傳感器的話,儀器將報警,正在進(jìn)行的試驗將被停止,影響測定工作的正常進(jìn)行。
如果冷卻水開關(guān)關(guān)閉,儀器雖然能自檢通過,但是在蒸餾過程中,由于蒸餾裝置的溫度太高,儀器將報警,提示打開冷卻水開關(guān)。打開冷卻水開關(guān)后,儀器將繼續(xù)工作。但此次試驗被停止,影響正常測定的同時,在沒有冷卻水保護(hù)的情況下,對蒸餾裝置具有損傷。2、確認(rèn)無誤后開機(jī),儀器自檢,自檢通過后,儀器進(jìn)入等待選擇程序階段。
首先進(jìn)入手動模式對滴定器中的氣泡進(jìn)行排除。氣泡的存在會影響測定結(jié)果,因為氣泡進(jìn)入后,會占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積,使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小,測定結(jié)果偏低。
在空白測定時,首先測定水空白,水空白的測定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當(dāng)前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時,儀器穩(wěn)定。測定試劑空白,并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測試劑空白,即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測定,將會得到偏高的試劑空白值,測定結(jié)果將偏低。
接下來方可進(jìn)行樣品的測定。